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    理化檢驗-化學分冊
    創刊于1963年,由上海材料研究所有限公司主辦,為機械工程學會理化檢驗分會會刊。本刊為國內理化檢驗行業的資深權威刊物、已被列為中文核心期刊、中國期刊方陣雙效期刊、中國科技論文統計源期刊、美國《CA》千種表收錄期刊、英國皇家化學學會《分析文摘》(AA)及《質譜學通報(增補)》(MPBS)收錄期刊、中國學術期刊(光盤版)和中國期刊網全文數據庫收錄期刊。曾多次獲得國家機械行業、上海市優秀期刊獎。

    報道范圍:化學成分檢測的新理論、新技術、新方法、新設備在相關領域的應用研究;實驗室實用知識與操作經驗;國內外最新研究動向的專題綜述;實驗室管理方面的經驗總結。

    涉及領域:冶金機械、地質礦產、食品衛生、環境科學、商品檢驗、石油化工等。

    主要讀者:實驗院所、科研單位、大專院校、工礦企業中從事理化測試專業的科研、測試與教學人員;購置儀器設備的管理人員;各級有關管理決策人員等。

    廣告范圍:實驗室通用儀器及設備;光譜儀、色譜儀、質譜儀;生命科學儀器及設備;環境監測儀器;實驗室家具、軟件;行業專用儀器;測量、計量儀器;試劑、耗材、配件等。
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    第八屆編輯委員會
    按姓氏筆畫排序
       
    主       任: 鄢國強
    副 主 任:

    王海舟   方禹之   胡勇平
    陶美娟

    委       員:

    馬沖先  王   虎  王海舟
    王淑華  馮玉懷  馮建躍  
    朱果逸  任一平   莊惠生  
    劉   英  劉劭璞   劉樹深  
    杜一平  李華昌   李建平  
    李建軍  李莎莎   吳   誠  
    邱德仁  沈   虹   沈永祥  
    張   毅  張興寶   張宏鶴  
    陳永麗  陳恒武   歐忠平  
    卓尚軍  金米聰   金欽漢  
    周仕林  周錦帆   胡勇平  
    胡曉春  郜洪文   施學成  
    莫衛民  徐建平   郭偉強  
    郭寅龍  郭德華   陶美娟  
    黃杉生  曹宏燕   鄢國強  
    顏流水  戴學謙

    名譽主編: 吳   誠
    主       編: 馬沖先
    副主編:    沈    虹 
    胡勇平

    中國標準連續出版物號
     ISSN 1001-4020
    ———————— 
      CN 31-1337/TB
    國際名刊代碼 CODEN: LJHFE2
    1963年創刊 月刊 公開發行

        
    主         管: 上??茖W院
    主         辦: 上海材料研究所有限公司
    編輯出版:

    《理化檢驗-化學分冊》編輯部 
    上海市邯鄲路99號 200437
    電話:(021)65556775×263
              (021)55882970
    Email:hx@mat-test.com

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    郵發代號: 4-182
    國外發行: 中國國際圖書貿易總公司
    國外代號: M6530
    印         刷: 上海普順印刷包裝有限公司
    定         價: 22.00元
       
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    《理化檢驗-化學分冊》2023年第8期目錄
    目錄
    試驗與研究
    工作簡報
    實驗室管理
    知識與經驗
    綜述
     2023年59卷
     2022年58卷
     2021年57卷
     2020年56卷
     2019年55卷
     2018年54卷
     2017年53卷
     2016年52卷
     2015年51卷
     2014年50卷
     2013年49卷
     2012年48卷
     2011年47卷
     2010年46卷
     2009年45卷
     2008年44卷
     2007年43卷
     2006年42卷
    2023-08-16 11:32:56
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第8期
    摘要:赭曲霉毒素A(OTA)是由曲霉和青霉產生的一種真菌毒素,具有強烈的肝腎毒性,并有致畸、致癌的危害。OTA廣泛存在于如小麥、玉米、咖啡、葡萄等谷物及食品中,嚴重危害人類健康。鑒于其危害的嚴重性和分布的廣泛性,發展方便快捷、高靈敏度的OTA檢測技術具有重要意義。目前檢測OTA的方法有薄層色譜法、高效液相色譜法、熒光分析法及酶聯免疫吸附測定法等,...[查看更多]
    2023-08-16 11:32:55
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第8期
    2023-08-16 11:32:55
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第8期
    2023-08-16 11:32:54
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第8期
    2023-08-16 11:32:54
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第8期
    2023-08-16 11:32:53
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第8期
    2023-08-16 11:32:52
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第8期
    2023-08-16 11:32:51
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第8期
    摘要:參照HJ/T 20-1998采集樣品后,參照HJ 765-2015剔除樣品中雜質,將易研磨的樣品研磨或粉碎,并全部通過1 mm篩,不易研磨的樣品剪碎或撕碎,使樣品能被萃取溶劑充分浸泡。分取樣品5.000 g,加入2.000 g無水硫酸鈉、2.000 g硅藻土,混勻后加入丙酮20 mL,于80℃微波萃取15 min。冷卻至室溫,加入5.000 g無水硫酸鈉脫水,用定性濾紙過濾,濾液置于氮吹管中,在...[查看更多]
    2023-08-16 11:32:51
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第8期
    摘要:隨機采集松林土壤樣品,風干、除雜、粉碎、過篩,分取10 g置于QuEChERS樣品制備系統整合管外管中,加入一個氧化鋯瓷珠包(20粒氧化鋯瓷珠)、20 mL乙腈和一個QuEChERS提取包(內置5.0 g無水硫酸鎂和1.0 g乙酸鈉),再將內置1.0 g無水硫酸鎂、500 mg N-丙基乙二胺(PSA)、500 mg C18和15 mg石墨化碳黑(GCB)的一個QuEChERS凈化包置于整合管內管中,將整合...[查看更多]
    2023-08-16 11:32:50
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第8期
    摘要:取5 g乳粉樣品,用適量40~45℃水溶解后,用水稀釋至100 mL。分取1 mL,與50 μL 1 000 mg·L-1(以膽堿-1,1,2,2-d4計)氯化膽堿-1,1,2,2-d4內標溶液和10 mL 1 mol·L-1鹽酸溶液混合,于70℃加熱3 h。冷卻后用500 g·L-1氫氧化鈉溶液調節上述溶液酸度至pH (5.0±0.1),用水稀釋至100 mL。分取上述溶液1 mL,用體積比95∶5的乙腈和10 mmol·L-1甲酸銨溶液...[查看更多]
    2023-08-16 11:32:50
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第8期
    摘要:隨機收集稻田水樣,挑去漂浮物,分取1 000 mL,將其酸度調至中性。分取500 mL上述水樣,以流量12 mL·min-1過活化好的HLB固相萃取柱,用15 mL體積比2∶1的丙酮-環己烷混合溶液洗脫。收集洗脫液,于45℃氮吹至近干,加入1 mL乙腈溶解殘渣,供液相色譜-三重四極桿串聯質譜儀分析。色譜分析中,以YMC sphere ODS C18色譜柱作固定相,以不同體積比的甲醇和0.1%...[查看更多]
    2023-08-16 11:32:49
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第8期
    摘要:取約20 g土壤樣品,加入適量硅藻土,混勻后研磨至流砂狀,按照設置好的萃取條件進行加速溶劑萃?。狠腿∪軇轶w積比1∶1的正己烷-丙酮混合溶液,萃取溫度100℃,靜態萃取時間5 min,靜態萃取次數2次。收集萃取液,過無水硫酸鈉(10.0 g)柱進行脫水。收集流出液,氮吹至1.0 mL,全部過活化好的硅膠凈化小柱,棄去流出液,用7 mL體積比1∶9的二氯甲烷-正己...[查看更多]
    2023-08-16 11:32:47
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第8期
    摘要:取樣品2 g,加入15 mL 10%(體積分數)乙腈溶液,渦旋提取30 min,加入QuEChERS鹽包(內含4 g無水硫酸鎂和1 g氯化鈉),渦旋1 min,離心5 min,分取上清液500 μL,加入500 μL 10%(體積分數)甲醇溶液,渦旋混勻后進入超高效色相色譜-串聯質譜儀,其中的霉酚酸(MPA)、青霉酸(PA)、桔青霉素(CIT)、黃綠青霉素(CTV)、異煙棒曲霉素C(ROC)等5種真...[查看更多]
    2023-08-16 11:32:45
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第8期
    摘要:鑒于經典方法(原子吸收光譜法)存在過程繁瑣、引入污染風險高、樣品量大、耗時較長等缺點,進行了題示研究。采用含0.1%(體積分數)硝酸、0.1%(體積分數)曲拉通、1%(體積分數)異丙醇的稀釋液一步稀釋全血樣品(樣品量最低為50 μL),所得溶液直接進電感耦合等離子體質譜儀分析。以Sc、Rh、In、Tb、Bi作為內標元素,碰撞模式選擇氦(He)模式。結果顯...[查看更多]
    2023-08-16 11:32:43
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第8期
    摘要:以溶膠凝膠法制備的金納米溶膠作基底,利用表面增強拉曼光譜法(SERS)對甲硝唑、依諾沙星、氟康唑等3種非法添加抗感染藥物進行了定性定量研究。取1%(質量分數)氯金酸溶液950 μL,加入60 mL水,于100℃劇烈攪拌至溶液沸騰,加入1%(質量分數)檸檬酸鈉溶液0.6 mL,靜置20 min至溶液顏色呈紫紅色。冷卻至室溫,將所得的金納米溶膠于4℃儲存。取50 μL標...[查看更多]
    2023-08-16 11:32:43
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第8期
    摘要:參考GB 5009.156-2016和GB 31604.1-2015,以水、4%(體積分數)乙酸溶液、10%(體積分數)乙醇溶液、20%(體積分數)乙醇溶液、50%(體積分數)乙醇溶液、95%(體積分數,下同)乙醇溶液、異辛烷等食品模擬物浸泡聚苯砜材質的水杯、奶瓶、螺紋口和涂層罐,前5種食品模擬物的浸泡液直接過0.22 μm濾膜,濾液采用超高效液相色譜法(UHPLC)分析。分取95%乙醇...[查看更多]
    2023-08-16 11:32:42
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第8期
    摘要:鑒于雙酚A(BPA)和雙酚S(BPS)均具有雌激素效應且與人群接觸較多,采用液相色譜-串聯質譜法測定408份常見食品(包括水、飲料、大米、小麥、甲殼類、魚、畜禽肉、蔬菜、罐裝谷物、罐裝魚肉、罐裝畜禽肉、食用油、蛋類等)中兩種酚類化合物的含量,并采用國際每日膳食攝入評估法(IEDI)評估成人膳食暴露量。水樣測定方法:在20.0 mL樣品中加入3 ng 13C12-...[查看更多]
    2023-08-16 11:32:41
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第8期
    摘要:在《中華人民共和國藥典》(2020年版)四部通則2341新增第五法的基礎上,提出了題示方法,并對前處理、色譜、質譜條件進行優化,解決了同分異構體農藥在檢測過程中易轉化、分解的難題。用乙腈和QuEChERS萃取試劑盒提取樣品中的35種禁用農藥,用農殘專用凈化管去除雜質,所得樣品提取液經氮吹濃縮和乙腈稀釋后,加入磷酸三苯酯內標溶液,采用氣相色譜-串聯...[查看更多]
    2023-08-16 11:32:39
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第8期
    摘要:為探究次氯酸鈉和二氧化氯+次氯酸鈉消毒后生活飲用水中4種三鹵甲烷[THMs,包括三氯甲烷(TCM)、二氯一溴甲烷(DCBM)、一氯二溴甲烷(DBCM)和三溴甲烷(TBM)]生成量以及生成比例的變化,進行了題示研究。將水樣(穩定劑為抗壞血酸)充滿40 mL吹掃捕集瓶中,加入10.0 mg·L-1內標(氟苯)使用液10.0 μL,旋緊瓶蓋,振蕩1 min后分取5 mL,在吹掃溫度30℃...[查看更多]
    2023-08-16 11:32:37
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第8期
    摘要:兒童通過手、口等途徑接觸兒童消費品時,雙酚A等酚類物質會通過唾液或汗液遷移到體內,影響兒童健康,而關于唾液和汗液中酚類物質遷移量檢測的報道較少,因此進行了題示研究。將樣品剪碎或粉碎成粒徑小于2 mm的顆粒,分取1.00 g,加入20 mL模擬汗液或模擬唾液,浸泡2.0 h后分取10 mL過活化好的Oasis HLB固相萃取柱,用5 mL水淋洗,8 mL甲醇洗脫。收集洗脫...[查看更多]
    2023-08-16 11:32:36
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第8期
    摘要:在按照標準方法HJ 828-2017和HJ/T 70-2001測定高氯廢水的化學需氧量時,氯離子對測定結果具有明顯的正干擾,但是系統性研究硫酸汞掩蔽氯離子影響因素的文獻尚未見報道,因此考察了消解溫度、消解方法、催化劑、硫酸汞與氯離子質量比、共存次氯酸根和共存溴離子等因素的影響,并進行了方法驗證。以含1 000,2 000,5 000,7 500,10 000 mg·L-1氯離子的100 ...[查看更多]
    2023-08-16 11:32:35
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第8期
    摘要:以二水合乙酸鋅、2-甲基咪唑、石墨相氮化碳量子點(g-CNQDs,7 mg)和乙酰膽堿酯酶(AchE)為起始原料,采用一鍋法制備了沸石咪唑酯骨架材料(ZIFs)包載g-CNQDs和AchE的酸度敏感型復合物ZIFs@g-CNQDs@AchE,并和患阿爾茨海默?。ˋD)小鼠的腦組織樣品在pH 7.4磷酸鹽緩沖溶液中室溫反應2.5 h,在380 nm激發波長下測量體系在475 nm處的熒光強度,用于測定乙...[查看更多]
    2023-07-11 17:08:27
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第7期
    摘要:核酸適配體因具有特異性強、穩定性好、相對分子質量低、易于修飾、價格低廉等優點,在雌二醇分析領域有很大的應用前景。為此,綜述了雌二醇核酸適配體篩選、表征及應用的研究進展,并對雌二醇核酸適配體的研究與應用前景進行了展望(引用文獻54篇)。[查看更多]
    2023-07-11 17:08:27
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第7期
    2023-07-11 17:08:26
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第7期
    2023-07-11 17:08:26
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第7期
    2023-07-11 17:08:25
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第7期
    2023-07-11 17:08:25
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第7期
    摘要:將近紅外高光譜成像技術與偏最小二乘-判別分析(PLS-DA)結合,建立了快速無損鑒定核桃仁品質的分類模型。在900~1 700 nm全波長范圍內,采集不同品質核桃仁的光譜數據,以平均光譜作為原始光譜,以標準正態變量對原始光譜數據進行預處理,采用主成分分析對原始光譜數據降維,提取到970,1 151,1 210,1 215,1 256,1 309,1 340,1 379,1 389,1 404,1 460 nm等11個特征...[查看更多]
    2023-07-11 17:08:24
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第7期
    摘要:為艾葉質量控制提供參考,進行了題示方法研究。以不同產地的10批艾葉樣品為研究對象,采用超高效液相色譜法(UHPLC)建立指紋圖譜,通過與混合標準溶液色譜圖比對指認其中的共有峰,利用中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(2012 A版)進行相似度評價;對UHPLC測定異綠原酸B、異綠原酸C、棕矢車菊素含量進行方法學驗證,并定量分析10批樣品中這3種成分;采用聚類分析、主...[查看更多]
    2023-07-11 17:08:24
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第7期
    摘要:為了提高檢測效率,采用近紅外光譜結合偏最小二乘法(PLS)建立了快速預測膽寧片中間體中大黃素含量的定量分析模型。使用近紅外光譜儀采集136批訓練集樣品的原始近紅外光譜圖,以標準正態變量(SNV)+二階導數(2nd)對原始近紅外光譜數據進行預處理,在1 300~1 764 nm和1 932~2 200 nm兩個波長范圍內以PLS建立大黃素的定量分析模型。結果顯示,模型的決定系數(R2)為...[查看更多]
    2023-07-11 17:08:23
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第7期
    摘要:稱取過篩后的百合樣品粉末2 g,加入80%(體積分數,下同)乙醇溶液150 mL,超聲2 h,加熱回流提取2 h,趁熱抽濾,殘渣用80%乙醇溶液150 mL再次加熱回流提取2 h,抽濾,合并濾液,減壓濃縮,用3 mL水和7 mL甲醇超聲溶解殘渣,以轉速12 000 r·min-1離心20 min,取上清液,過0.45 μm微孔濾膜,濾液注入高效液相色譜儀,以不同體積比的乙腈和0.1%(體積分數)磷酸溶液的混合液為...[查看更多]
    2023-07-11 17:08:22
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第7期
    摘要:分別采用核磁共振氫譜(1H-NMR)、紅外光譜(IR)、紫外光譜(UV)、高效液相色譜(HPLC)結合化學計量學對川麥冬產地進行區分,比較4種譜圖分析技術的區分結果。獲得11批不同產地川麥冬樣品的1H-NMR、IR、UV圖譜和HPLC指紋圖譜,對其進行相似度評價,采用聚類分析、主成分分析和偏最小二乘-判別分析對樣品進行分類。結果表明:來自四川省綿陽市三臺縣的8批樣品的1H-NM...[查看更多]
    2023-07-11 17:08:21
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第7期
    摘要:針對近紅外光譜高維小樣本數據以及信號具有稀疏先驗的特點,提出了小波變換(WT)結合正交匹配追蹤(OMP)建立秦艽中龍膽苦苷定量分析模型的方法。將204個秦艽樣品按照Kennard-Stone法以3∶1的比例進行劃分,得到153個校正集樣品和51個測試集樣品,利用傅里葉變換近紅外光譜儀采集樣品的近紅外光譜,采用WT對原始近紅外光譜數據進行預處理,選擇小波基函數為Daubech...[查看更多]
    2023-07-11 17:08:19
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第7期
    摘要:為抗新型冠狀病毒肺炎(COVID-19)方藥清肺排毒湯的質量控制及臨床用藥提供科學依據,建立了清肺排毒湯高效液相色譜(HPLC)指紋圖譜,并對其進行主成分分析研究。按照《貴州省新型冠狀病毒肺炎中醫藥防治參考方案(第四版)》收載的方法制備12批清肺排毒湯供試品溶液,采用高效液相色譜儀進行測定。根據中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(2004 A版)建立清肺排毒湯的H...[查看更多]
    2023-07-11 17:08:19
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第7期
    摘要:提出了電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)同時測定六味地黃丸中鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、砷、硒、銣、鍶、鎘、銫、鋇、鉈、鉛等23種元素的含量,結合化學計量學對各元素含量進行分析,并根據人用藥品注冊技術要求國際協調會頒布的元素雜質指導原則對鎘、鉛、砷、鈷、釩、鎳、銅、鉻等8種有害元素進行健康風險評估。六味地黃丸...[查看更多]
    2023-07-11 17:08:18
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第7期
    摘要:將10批不同產地的雪菊樣品自然干燥,粉碎,過篩,分取0.2 g,加入50 mL 35%(體積分數)甲醇溶液,靜置過夜,超聲處理30 min,抽濾,收集濾液,采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)法和2,2'-聯氮雙(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二銨鹽(ABTS)法測定雪菊的抗氧化活性(參考值)。利用近紅外光譜儀對100個雪菊粉末樣品分別進行光譜掃描,采用近紅外積分球漫反射模式進行光譜采集...[查看更多]
    2023-07-11 17:08:17
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第7期
    摘要:采用超高效液相色譜法(UHPLC)建立28批不同產地狼牙蜜樣品的指紋圖譜,結合化學模式識別對狼牙蜜進行質量研究,為狼牙蜜的摻偽鑒別和產地來源判斷提供依據。稱取狼牙蜜樣品20 g,加入15 mL水,渦旋溶解,然后加入15 mL乙酸乙酯,渦旋提取,離心后,取上清液,殘渣中加入10 mL乙酸乙酯重復提取一次,合并上清液,于30 ℃氮吹至近干,用1 mL甲醇復溶,過0.22 μm有機濾膜。...[查看更多]
    2023-07-11 17:08:16
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第7期
    摘要:采用均勻沉淀法制備納米SnS/多壁碳納米管(MWCNTs)復合物,利用場發射掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線粉末衍射儀(XRD)和熱重分析儀(TGA)對其形貌和組成進行表征。將納米SnS/MWCNTs復合物10 mg超聲分散在1.0 mL 5%(體積分數)全氟化樹脂溶液中,分取8.0 μL滴涂于處理好的玻碳電極(GCE)表面,得到修飾電極(納米SnS/MWCNTs/GCE)。以納米SnS/MWCNTs/GCE為工作電極,鉑絲...[查看更多]
    2023-07-11 17:08:16
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第7期
    摘要:燃燒-紅外吸收光譜法是土壤和沉積物中總碳含量測定的標準方法,為探究元素分析儀發展為土壤、沉積物中總碳含量標準方法的可行性,進行了題示項目研究。選取5種具有代表性的土壤、沉積物標準物質,分別采用燃燒-紅外吸收光譜法和元素分析儀進行測定。結果表明:燃燒-紅外吸收光譜法測定值的相對標準偏差(RSD,n=6)為1.2%~2.7%,相對誤差為-2.9%~0.63%;元素分析儀...[查看更多]
    2023-07-11 17:08:15
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第7期
    摘要:提出了X射線熒光光譜法(XRF)同時測定土壤和水系沉積物中Br、Cl、Al2O3、CaO、Cr、Cu、Fe2O3、Ga、K2O、MgO、Mn、Na2O、Nb、Ni、P、Pb、Rb、SiO2、Ti、Zn、Zr、V、Y等23種主次痕量組分的方法。利用粉末壓樣機將樣品壓制成圓形樣片后,按照儀器工作條件進行測定。以120個國家標準物質為校準樣品繪制校準曲線,采用經驗系數法和康普頓散射內標法校正基體效應,研...[查看更多]
    2023-07-11 17:08:15
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第7期
    摘要:提出了氬氣在線稀釋-電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)測定土壤中鎳、砷、鉬、鎘、銻、鐠、釤、銪、鉛、鈾等10種痕量元素的方法。稱取0.2 g烘干后的土壤樣品置于燒杯中,加入15 mL硝酸、5 mL氫氟酸和5 mL鹽酸,蓋上表面皿,于180 ℃進行消解,待樣品消解完全后,加入2~3 mL高氯酸,于150 ℃開蓋趕酸至消解液近干或呈濕鹽狀,最后加入2 mL硝酸溶解。如果有剩余殘渣,...[查看更多]
    2023-07-11 17:08:14
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第7期
    摘要:提出了固相萃取-超高效液相色譜-串聯質譜法(SPE-UHPLC-MS/MS)測定丹參中30種禁用農藥殘留量的方法。樣品粉末以0.5%(體積分數)乙酸溶液浸泡,乙腈振蕩提取,提取液經ProElut SMC萃取柱凈化。以Spursil C18色譜柱(100 mm×2.1 mm,3.0 μm)為固定相,在梯度洗脫程序下分離30種禁用農藥。以電噴霧離子源正離子模式掃描,多反應監測模式檢測,采用基質匹配混合標準溶...[查看更多]
    2023-07-11 17:08:14
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第7期
    摘要:鑒于目前沒有涂漆筷子中醇類、酮類、酯類等有機化合物遷移量的相應檢測標準,并且缺乏目標物遷移規律和風險評估的文獻報道,進行了題示方法研究??紤]到涂漆筷子會接觸油性食品,選擇玉米油、異辛烷和95%(體積分數,下同)乙醇溶液等3種油基模擬物,按照GB 31604.1-2015和GB 5009.156-2016的要求,在遷移時間2 h、遷移溫度70 ℃條件下進行遷移試驗。取遷移試驗得...[查看更多]
    2023-06-26 11:13:27
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第6期
    摘要:化學計量學已廣泛應用于法庭科學領域的數據處理和分析,尤其是物證的物理和化學檢驗。為了解其在助燃劑檢驗鑒定領域應用的研究進展,將近年來比較有代表性的國內外相關研究進行了綜述,分別總結了化學計量學在助燃劑檢驗鑒定中定性、分類及物證證據效力評價方面的應用,包括助燃劑檢驗鑒定中干擾的排除、助燃劑種類的區分以及似然比的計算等,并對其應用前景進...[查看更多]
    2023-06-26 11:13:25
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第6期
    摘要:微流控芯片又稱芯片實驗室,具有檢測高效、消耗試劑少、高通量、微型化和集成化等特點,許多檢測方式(如光學檢測、電化學檢測)已經集成于微流控芯片上,而熒光檢測是微流控芯片檢測技術的常見手段之一。為此,在介紹了熒光檢測技術的基本原理和光路結構的基礎上,從激發光源、光傳輔助手段和檢測器等方面綜述了微流控芯片熒光檢測系統的研究進展,并對其發展進行...[查看更多]
    2023-06-26 11:13:24
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第6期
    2023-06-26 11:13:24
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第6期
    2023-06-26 11:13:24
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第6期
    2023-06-26 11:13:23
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第6期
    2023-06-26 11:13:23
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第6期
    2023-06-26 11:13:22
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第6期
    摘要:提出了超高效液相色譜-串聯質譜法同時測定雞蛋中多種農藥及其代謝物含量的方法。將2.0 g雞蛋樣品用10 mL乙腈低溫超聲提取10 min,加入2.0 g無水硫酸鈉和1.0 g氯化鈉后離心。取2 mL上清液用QuEChERS吸附劑(25 mg C18)凈化,取1.0 mL凈化液過Oasis® PRiME HLB固相萃取小柱,收集流出液,用10%(體積分數)乙腈溶液稀釋至2.0 mL。所得溶液采用Waters Acquity U...[查看更多]
    2023-06-26 11:13:22
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第6期
    摘要:提出了固相萃取-超高液相色譜-串聯質譜法同時測定植物油中百草枯和敵草快殘留量的方法。取4.00 g樣品,以10 mL正己烷為分散劑,渦旋1 min,加入20 mL體積比1∶1的0.1 mol·L-1鹽酸溶液-甲醇混合液,渦旋振蕩提取20 min,離心5 min,棄去上層液體。取提取液15 mL經ProElut PXC固相萃取柱(用3 mL甲醇、3 mL水活化)凈化,依次用3 mL水、3 mL甲醇淋洗,用3 mL體積比1∶1...[查看更多]
    2023-06-26 11:13:21
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第6期
    摘要:提出了高壓密閉消解-氫化物發生原子熒光光譜法測定農作物中硒含量的方法。糧食類樣品(干樣)去除雜物后,用水洗凈,于60 ℃烘干;蔬菜類樣品(鮮樣)用水洗凈,晾干,取可食用部分,制成勻漿。取上述樣品0.500 0 g置于高壓密閉聚四氟乙烯(PTFE)內罐中,加入8 mL硝酸和2 mL 30%(質量分數)過氧化氫溶液,混勻過夜,于150 ℃密封消解4 h。冷卻至室溫后,于150 ℃趕酸至約1 ...[查看更多]
    2023-06-26 11:13:20
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第6期
    摘要:提出了蒸餾法-液液萃取-氣相色譜-串聯質譜法(GC-MS/MS)測定葡萄酒中揮發性酚類物質含量的方法。取100 mL葡萄酒樣品(液溫20 ℃)于500 mL蒸餾瓶中,連接冷凝管進行蒸餾,收集餾出液100 mL。取餾出液20 mL于50 mL離心管中,加入20 μL內標溶液(25.0 mg·L-1 3,4-二甲基苯酚的乙醇溶液),渦旋振蕩5 min,混勻。加入氯化鈉使之飽和(氯化鈉質量濃度為360 g·L-1),用10 m...[查看更多]
    2023-06-26 11:13:20
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第6期
    摘要:提出了連續流動注射分光光度法同時測定杏仁中氰化物和揮發酚含量的方法。2.00 g杏仁樣品經25 mL 0.05 mol·L-1硫酸溶液渦旋1 min,浸泡10 min,水解釋放樣品中氰苷后,用2 g·L-1氫氧化鈉溶液固定待測物,并定容至50 mL。取上清液,經0.45 μm濾膜過濾,濾液在優化的試驗條件下采用連續流動注射分光光度法測定其中氰化物和揮發酚的含量。結果表明,氰化物和揮發酚的...[查看更多]
    2023-06-26 11:13:19
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第6期
    摘要:針對國家標準方法GB 5009.191-2016《食品安全國家標準 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的測定》第三法中存在的目標物響應偏低、凈化過程復雜等問題,優化了酯鍵斷裂反應條件、凈化方式及衍生條件,提出了氣相色譜-串聯質譜法測定食用植物油中2-氯-1,3-丙二醇酯、3-氯-1,2-丙二醇酯及縮水甘油酯的方法。改進的試驗條件如下:使用含0.5 mol·L-1甲醇鈉的甲醇溶液在...[查看更多]
    2023-06-26 11:13:19
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第6期
    摘要:提出了可見光光譜滴定法測定水中總硬度的方法。在整個滴定過程采用顏色真實測量體系替代人的感官判定,建立了光譜計量參數與試劑量的色變滴定曲線,用曲線上的突變峰標識滴定終點或結構變化點??梢姽夤庾V滴定法可以克服感官滴定存在色評價條件不統一、操作人員個體生理條件不一致、無法量值溯源等困難,能實現測定的自動化。上述方法用于測定水質總硬度標準...[查看更多]
    2023-06-26 11:13:18
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第6期
    摘要:采用疏水性多孔濾膜對水樣進行氣液分離預處理,優化的預處理條件為:加入抗氧化劑除掉體系中帶入的氧,設置加熱溫度為90 ℃,加熱時間為60 min,50%(體積分數)磷酸溶液總量為20 mL(單次加酸量為2 mL)。采用亞甲基藍分光光度法測定所得溶液中硫化物的含量。結果表明,硫化物標準曲線的線性范圍為0.050~0.700 mg·L-1,檢出限為0.003 mg·L-1。方法用于測定有證標準物...[查看更多]
    2023-06-26 11:13:18
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第6期
    摘要:提出了柱前衍生化頂空-氣相色譜-質譜法測定堅果和梅類食品中氰化物(以CN-計,下同)含量的方法。取樣品2.000 0 g,加1.0 g·L-1氫氧化鈉溶液約60 mL,混勻,超聲提取20 min,冷卻至室溫后用1.0 g·L-1氫氧化鈉溶液定容至100 mL,過濾。取5 mL續濾液置于頂空瓶中,加入17%(體積分數)磷酸溶液200 μL,混合后加入10 g·L-1氯胺T溶液200 μL,于55 ℃衍生30 min。以DB-624U...[查看更多]
    2023-06-26 11:13:18
    《理化檢驗-化學分冊》/ 2023年第59卷/ 第6期
    摘要:采用氨基酸衍生物反應試驗(ADRA)對20種化學防曬劑的致敏性進行評價。利用半胱氨酸衍生物N-[2-(1-萘基)乙?;鵠-L-半胱氨酸(NAC)和賴氨酸衍生物α-N-[2-(1-萘基)乙?;鵠-L-賴氨酸(NAL)模擬皮膚蛋白,與化學防曬劑共同反應,通過高效液相色譜法測定20種化學防曬劑的氨基酸衍生物消耗百分比,并對皮膚致敏性進行預測。通過比較ADRA預測結果與歐盟消費者安全科學委...[查看更多]
     
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